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GC氣相色譜定性分析的依據

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    GC氣相色譜直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱(chēng)為固定相。與固定相相對應的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在GC氣相色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著(zhù)樣品進(jìn)入氣相色譜柱,故流動(dòng)相又稱(chēng)為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續地以一定流速流過(guò)GC氣相色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。
 
  樣品在氣相色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差別。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固氣相色譜儀是吸附力不同,對氣液分配GC氣相色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著(zhù)樣品持續地通過(guò)氣相色譜柱時(shí),親合力大的組分在氣相色譜柱中挪動(dòng)速度慢,由于親合力粗心味著(zhù)固定相拉住它的力氣大。親協(xié)力小的則移動(dòng)快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來(lái)表現樣品中各組分在不同霎時(shí)的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入GC氣相色譜柱時(shí),三者是完整混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間,即載氣帶著(zhù)它們在柱中走過(guò)一段間隔后,三者開(kāi)端分離,在線(xiàn)動(dòng)畫(huà),如狀態(tài)(Ⅱ)。再持續前進(jìn),三者便分離開(kāi),如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。
 
  固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動(dòng)速度是C>B>A。走在zui前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在GC氣相色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次進(jìn)入檢測器。檢測器對每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應的信號。將從樣品注入載氣為計時(shí)出發(fā)點(diǎn),到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器,檢測器給出對應于各組分的zui大信號(常稱(chēng)峰值)所閱歷的時(shí)間稱(chēng)為各組分的保留時(shí)間tr。實(shí)際證實(shí),在條件(包括載氣流速、固定相的資料和性質(zhì)、GC氣相色譜柱的長(cháng)度和溫度等)一定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的。因此,反過(guò)來(lái)可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保存時(shí)間就可以作為GC氣相色譜儀器實(shí)現定性分析的依據,檢測器對每個(gè)組分所給出的信號,在記錄儀上表示為一個(gè)個(gè)的峰,稱(chēng)為氣相色譜峰。
 
  GC氣相色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而氣相色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線(xiàn),稱(chēng)為氣相色譜圖。分析GC氣相色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過(guò)載氣流量調節閥穩流和轉子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著(zhù)注入的樣品進(jìn)入GC氣相色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的氣相色譜圖。
 
  

TEL:13774311437

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