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技術(shù)文章

帶您了解氣相色譜儀的一般使用和操作流程

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  氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個(gè)程序。
 
  1.加熱
 
  不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機設數法、旋鈕定位法等。如果采用微機設數法給定溫度,溫度可以直接被設置。如果是采用旋鈕定位法,其使用則有技巧。采用過(guò)溫定位法,將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。
  當過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),通過(guò)觀(guān)察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果采用分步遞進(jìn)定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動(dòng)一個(gè)角度,則儀器開(kāi)始升溫,指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩定時(shí),再向相同方向轉動(dòng)旋鈕,讓儀器溫度繼續上升;反復按此方法進(jìn)行溫度的遞進(jìn)調節,直至達到所需要的工作溫度。
 
  2.調池平衡
 
  調池平衡也就是所謂的調熱導電橋平衡,其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調零功能和記錄功能的儀器,需要講究一定的調節技巧。
 
  3.點(diǎn)火
 
  對于氫焰氣相色譜儀,開(kāi)機的時(shí)候需要點(diǎn)火?;蛘咭驗槟承┰?,火熄滅后也需要重新點(diǎn)火。然而,點(diǎn)不著(zhù)火的情況我們會(huì )經(jīng)常遇到,所以點(diǎn)火也是需要一定技巧的。通用的點(diǎn)火方法是,先加大氫氣的流量,然后再進(jìn)行點(diǎn)火,之后將儀器緩慢調回到工作狀態(tài)。
 
  4.氣體比例的調節
 
  根據有關(guān)資料,對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于在實(shí)際儀器中,轉子流量計一般做不到非常精確的測量,所以,這個(gè)標準的氣體配比在實(shí)際操作中很難達到。實(shí)際操作過(guò)程中,可以著(zhù)重考慮檢測器靈敏度和分離效果,根據實(shí)際情況來(lái)調整配比。
 
  5.進(jìn)樣
 
  氣相色譜分析中,常用的進(jìn)樣方法是使用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。影響進(jìn)樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應范圍。柱效率主要受進(jìn)樣時(shí)間長(cháng)短的影響。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng),會(huì )造成色譜區域變寬,從而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,應盡可能的減短進(jìn)樣時(shí)間,一般要求不超過(guò)1s。

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